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權力讓人慾壑難填，事實上基洛夫也在此時此刻覺得自己不必屈居人下，在蘇聯*會議期間公開站出來準備和自己亦師亦友的史達林分庭抗禮了。
1934年12月1日這一天的下午16時30分左右，基洛夫按著安排進入州委辦公大樓斯莫爾尼宮，並沿主樓梯來到了三樓。就在基洛夫從主走廊拐向左邊的走廊準備走向自己的辦公室時，後腦中槍倒地。聞聲衝出來的工作人員及警衛人員，在基洛夫的屍體旁抓住了手持左輪手槍、有些神經質的尼古拉耶夫。15分鐘之後，醫生將基洛夫抬進其辦公室進行無效搶救之際，尼古拉耶夫的妻子米麗達也被控制起來。
尼古拉耶夫被抓後，立即接受了突審，不過當時他情緒已經失控，直到當晚21時被第二次提審時，他才斷斷續續地作了較有邏輯性的交待。
這件事充滿了撲朔迷離的詭異，首先是這個被判定有一點神經質的尼古拉耶夫竟然早在1918年他就擁有了他行兇用的左輪手槍，1924年他還從蘇聯政府手中得到了相應的持槍證，並且在六年後也就是1930年4月，成功的重新註冊。
而這個持槍的危險分子竟然先後兩次因為尾隨基洛夫這個蘇聯重要領導人而被捕。並且在他的身上搜到了那把左輪手槍。更加讓人感覺到匪夷所思的是，他兩次都被無罪釋放了……
另一件詭譎的事情是，押送警衛鮑里索夫這樣一個關鍵人物居然用的是一輛普通的卡車，並且卡車在半路上發生了車禍，卡車司機後來在蘇共二十大的時候向中央主席團講述了當時發生的情況：當卡車行進時，坐在司機旁邊的內務部人員搶過方向盤，把汽車開過人行道，直往牆上撞。汽車撞牆後停下來，沒有一個人受傷，只是汽車右前燈碰壞了。奇怪的是，鮑里索夫當場死亡，醫生鑑定書上寫著，他死於車禍。後來，鮑里索夫的妻子也被殺害了。司機也被關進了集中營。
而這個警衛鮑里索夫，就是負責基洛夫安全工作的當事人，巧的是基洛夫遇害的時候他這個應該寸步不離的警衛正正好好距離他要保護的人有二十步遠，而基洛夫被刺殺的過程中這位警衛先生都沒有做出什麼補救的行動。
當事人在兩天內就被殺了個一乾二淨，隨後史達林就召開了他個人派別的內部會議，參加會議的人並不多，有史達林的親信赫魯雪夫，還有一個叫葉若夫的史達林嫡系。
“葉若夫！基洛夫同志被暗殺了！這是我們整個蘇聯的損失！”史達林一見面就痛心疾首的對自己的手下說道：“要立刻找到殺人兇手！還有幕後指使！到季諾維也夫分子當中去找兇手！”
不過葉若夫還是清楚的聽見了赫魯雪夫在史達林耳邊輕聲的說了一句：“一切辦妥了，沒有活口。”
隨後史達林拿起筆來，在兩張白紙上分別寫下了“莫斯科總部”“列寧格勒總部”，然後將季諾維也夫、加米涅夫等人列到“莫斯科總部”下面，被捕的共青團幹部列到“列寧格勒總部”下面。
接著他把這兩張紙遞給了葉若夫：“按照這個上面的名字抓住兇手！他們都是陰謀破壞國家的兇手！”於是這張出自史達林筆下的名單，就成了基洛夫遇害案的證據。
基洛夫的遺體很快被運到了莫斯科，1934年12月6日，史達林在萬眾矚目之下親自為之主持了盛大的葬禮，並為其抬棺。米高揚曾在自己的回憶錄中寫到：“基洛夫的逝世，是繼列寧逝世之後，令黨和國家最為痛苦的事情了，那種悲痛甚至超過了捷爾任斯基逝世時的悲痛。”
1934年12月22日，蘇聯政府發表了偵查基洛夫案的通告，說刺客尼古拉耶夫是一個名為“列寧格勒總部”的地下恐怖組織的成員，這個組織由季諾維也夫反對派成員組成，季諾維也夫和加米涅夫由於罪證不足交給內務人民委員部進一步偵查。
1934年12月29日，在沒有得到任何有效證據還有文件的情況下，尼古拉耶夫及其13名所謂“列寧格勒總部”同夥被處決，在此之前，已有103名前白俄近衛軍成員被鎮壓。
兩個多月後，已因喪失警惕而被開除出黨的尼古拉耶夫的妻子米麗達也於1935年3月10日被槍決。除米麗達本人之外，她的妹妹及妹夫同時也被鎮壓。此外，尼古拉耶夫的兄弟彼得?尼古拉耶夫，米麗達的哥哥彼得?德拉烏列也相繼被捕。尼古拉耶夫的兩個姐姐、堂兄也都被送進了集中營，其母則被發配到邊遠的農村居住。
1934年12月16日，史達林下令逮捕了季諾維也夫和加米涅夫。這兩個人都是1901年入黨的老牌布爾什維克，是1919年--1926年的黨中央政治局委員。季諾維也夫擔任過列寧格勒蘇維埃主席和共產國際執行委員會主席。加米涅夫擔任莫斯科蘇維埃主席，蘇聯人民委員會第一副主席和勞動國防委員會主席。這兩個人和史達林在列寧晚年組成了三駕馬車，一起幫助史達林度過了列寧遺囑的危機，搞掉了史達林最大的競爭對手托洛茨基。
就是這樣兩個人，原本應該是史達林的左膀右臂的兩個人，卻因為在黨內不斷挑釁史達林的權威，並且隱隱約約已經成為反對史達林各派的精神領袖，最終和史達林走向了決裂。所以這一次史達林決定先從這兩個人身上下手。
1935年1月15日，蘇聯對季諾維也夫、加米涅夫等19名反對派成員進行了秘密審判，指控他們成立並且加入秘密組織“莫斯科總部”，從事反蘇秘密活動，企圖取代現任領導人。